Distancia de movimiento del foco por dependencia de pulso de la conductividad eléctrica y el diámetro de la modificación interna del diamante inducida por láser de picosegundos

Scientific Reports volumen 12, Número de artículo: 17371 (2022) Citar este artículo

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Las modificaciones internas y locales a través de la iluminación láser pulsada ultracorta al diamante son prometedoras para la fabricación de dispositivos electrónicos de diamante. Se investigó la relación entre el diámetro/conductividad eléctrica de las regiones modificadas y la distribución de la fluencia del láser. La iluminación láser de picosegundos sin escanear el foco láser fabricó regiones cortas modificadas en diamante. Como resultado, la distribución de fluencia láser calculada coincide con la distribución de las regiones modificadas. Se fabricaron regiones modificadas en forma de alambre mediante iluminación láser con exploración del foco láser, y se investigaron el diámetro y la conductividad eléctrica correspondientes controlando la distancia de movimiento del foco láser por pulso (Vf). Las regiones modificadas fabricadas con Vf variable se dividieron en tres categorías según la tendencia de la relación entre el diámetro y la conductividad eléctrica. Los diámetros de las regiones modificadas eran constantes en los valores máximos cuando Vf era suficientemente pequeño, disminuían al aumentar Vf y alcanzaban un mínimo cuando Vf era suficientemente grande. Las regiones modificadas se volvieron más conductoras eléctricamente al aumentar Vf, incluso cuando disminuyó la energía depositada por unidad de longitud. Además, la conductividad eléctrica disminuyó significativamente cuando el diámetro se volvió constante en el valor mínimo. Finalmente, se elucidó la relación entre el diámetro/conductividad eléctrica de las regiones modificadas y la distribución de la fluencia del láser.

Los diamantes poseen propiedades superiores para su uso en muchas aplicaciones, como granos abrasivos y herramientas de corte (utilizando la dureza de los diamantes)1, así como en dispositivos de información cuántica como sensores para el espín de electrones (utilizando el centro vacante de nitrógeno creado dentro de un diamante) 2. Debido a sus altas conductividades térmicas y resistencias dieléctricas, se espera que los diamantes se utilicen como semiconductores en dispositivos de alta potencia. Se han realizado muchos estudios sobre semiconductores de diamante, incluido el desarrollo de un método de síntesis de diamante a gran escala basado en la deposición química de vapor3,4,5.

Se ha informado que el uso de un láser enfocado de pulsos ultracortos puede modificar localmente el interior de un diamante a través de la absorción multifotónica6,7. Esta región modificada crece hacia la fuente de láser y luego se forma una región modificada en forma de alambre a través del escaneo de enfoque láser8,9. La región modificada constituye carbono amorfo (aC) y es eléctricamente conductora10,11. Esta grafitización dentro de los diamantes se confirmó mediante observaciones de la sección transversal de la región modificada en forma de alambre mediante espectroscopia Raman y espectroscopia de pérdida de energía de electrones12,13,14. La iluminación láser de picosegundos (ps) dentro de un diamante grafitiza eficientemente el diamante en comparación con la iluminación láser de femtosegundos15. La forma de las regiones modificadas se puede controlar para formar estructuras tridimensionales variando la dirección de exploración del foco del láser16,17. Se espera que las regiones internamente modificadas de los diamantes se utilicen en aplicaciones de dispositivos eléctricos de alta potencia, cristal fotónico y fotodiodos, entre otros.

Kononenko y Ashikkalieva desarrollaron un modelo de mecanismo de modificación para el interior de un diamante midiendo la tasa de crecimiento de la región modificada7,18. Además, las formas, como el diámetro y la longitud, y la conductividad eléctrica de las regiones modificadas se controlaron variando los parámetros del láser10,11. Sin embargo, no se ha estudiado la relación detallada entre el diámetro/conductividad eléctrica de las regiones modificadas y los parámetros del láser. La fabricación de regiones modificadas conductoras de electricidad y de alta relación de aspecto es esencial para la fabricación de pequeñas aplicaciones integradas adecuadas para el desarrollo de dispositivos eléctricos. Además, es preferible fabricar la región modificada mediante escaneo láser de alta velocidad para la fabricación eficiente de dispositivos eléctricos.

En este estudio, se descubrió que una región modificada con forma de alambre fabricada a una velocidad de escaneo láser más alta era eléctricamente conductora. Curiosamente, este resultado indica que una menor energía depositada por longitud convierte el diamante en grafito de manera más eficiente. Se investigaron el diámetro y la conductividad eléctrica de las regiones modificadas en forma de alambre fabricadas mediante escaneo láser de picosegundos. Además, se compararon los diámetros de las regiones modificadas en forma de alambre y modificadas cortas fabricadas sin escaneo de enfoque láser.

Las Figuras 1a-d muestran micrografías de las regiones modificadas cortas fabricadas con energías láser de 0,5 a 2,0 μJ sin escanear el foco del láser. Las regiones modificadas cortas tenían forma de huso independientemente de la energía del pulso láser. La región modificada se alargó a lo largo del eje del haz a medida que aumentaba la energía del pulso láser. La figura 1e muestra una vista ampliada de la figura 1a. La región modificada consta de una región negra en el centro de la región modificada, indicada por la línea roja discontinua, y una región de color claro alrededor de la región negra. La región negra representa una región modificada que consta de aC. Por el contrario, la región de color claro es una región de grietas formada por la tensión interna generada por la expansión del volumen durante la modificación. En este estudio, el diámetro d de la región modificada se definió utilizando el diámetro de la región negra y no la región de color claro que se muestra en la Fig. 1e.

Micrografías de regiones modificadas cortas y relación entre el diámetro de las regiones modificadas cortas y la distribución de la fluencia del haz.

El punto de inicio de la modificación dentro del diamante corresponde al punto focal, independientemente de la energía del láser, porque la absorción multifotónica es esencial para iniciar la modificación. La región modificada y la distribución de la fluencia del láser se compararon suponiendo que el punto de inicio de la modificación era el punto focal. La distribución de la fluencia del láser se calculó en las siguientes condiciones: la distribución gaussiana de la fluencia del láser se calculó utilizando un factor M2 de 1,5, una apertura numérica (NA) de 0,4 y un índice de refracción de la muestra de diamante de 2,42. Los efectos de las aberraciones fueron ignorados. La distribución de fluencia se normalizó y la intensidad máxima en el punto focal se estableció en 1. La Figura 1f muestra los radios de las regiones modificadas y la mitad de las distribuciones de fluencia láser simétricas. La barra de color indica la intensidad normalizada. Las gráficas muestran el radio de cada región modificada, como se presenta en la Fig. 1a–d. El eje horizontal "Desenfoque, z" en la Fig. 1f representa la distancia desde la punta de la región modificada, como en la Fig. 1e. Las líneas de colores indican las líneas de contorno del umbral de fabricación para cada energía de pulso láser calculada utilizando la ecuación. (1), como se describe a continuación. Las formas de las regiones modificadas son altamente reproducibles. Por ejemplo, los errores de diámetro y longitud de la región modificada corta fabricada con la energía de pulso de 2,0 μJ estaban dentro de ± 0,8 y ± 1,5 μm del promedio, respectivamente. Estos valores son suficientemente pequeños y se omitieron las barras de error para la forma de las regiones modificadas. La forma de las regiones modificadas coincide con las líneas de contorno, independientemente de la energía del pulso. El diámetro máximo experimental dmax y la longitud zmax de la región modificada se midieron como 14 y 115 μm, respectivamente.

El umbral de fluencia del láser utilizado para hacer crecer la región modificada correspondía a la fluencia en la punta del lado de la fuente del láser de la región modificada en el eje de la luz del láser. Los umbrales se compararon para energías de pulso de 0,5 a 2,0 μJ. La ecuación (1) determina la fluencia F aplicada a un círculo con radio r centrado en el eje óptico en la posición de desenfoque z cuando el radio del haz gaussiano se define como w(z).

El límite de r = 0 en la punta de la modificación indica el umbral de fluencia para la región modificada. La Figura 2 muestra los umbrales de fluencia de fabricación para cada energía de pulso. Esta figura indica que el umbral de fluencia es casi constante independientemente de la energía del pulso láser, con un promedio de aproximadamente 0,37 J/cm2. Este valor coincide bien con lo informado en un estudio anterior7.

La relación entre la energía del pulso y el umbral de fluencia.

Para revelar los efectos de la acumulación de calor por la iluminación láser de alta repetición (~ 400 kHz)19, se formaron regiones modificadas en forma de alambre cambiando la velocidad de exploración del enfoque y la tasa de repetición del láser de 10 a 400 kHz simultáneamente, mientras que la distancia de movimiento del enfoque del láser por pulso Vf en diamante se mantuvo a 0,48 μm/pulso. El valor de Vf se definió como la velocidad de exploración del escenario (μm/s) dividida por la tasa de repetición del láser (Hz) y multiplicada por el índice de refracción del diamante de 2,42. El experimento se repitió tres veces bajo cada condición. La figura 3 muestra los resultados del diámetro y la conductividad eléctrica de la región modificada con una tasa de repetición de láser variable. Los gráficos de conductividad muestran los valores promedio de las tres muestras. El diámetro y la conductividad eléctrica promedio de la región modificada en forma de alambre eran casi constantes independientemente de la tasa de repetición del láser. Por lo tanto, se concluyó que ninguna acumulación de calor afectó la modificación en este rango de tasas de repetición del láser. Más específicamente, el diámetro y la conductividad eléctrica de las regiones modificadas serían los mismos bajo el mismo valor de Vf, incluso para diferentes combinaciones de velocidades de exploración y tasas de repetición. Por lo tanto, el valor de Vf se utilizó como parámetro experimental de la región modificada en forma de alambre, incluso con diferentes combinaciones de tasas de repetición (10–400 kHz) y velocidades de exploración.

La relación entre la tasa de repetición de pulso y el diámetro y la conductividad de la región modificada en forma de alambre bajo varias tasas de exploración de enfoque.

La Figura 4 presenta micrografías de la típica región modificada en forma de alambre formada por Vf = (a) 0,16, (b) 4,84 y (c) 19,36 μm/pulso. La energía del pulso láser se fijó en 2,0 μJ. Las Figuras 4d,e muestran vistas ampliadas de las Figuras 4b,c, respectivamente. Debido a que los diámetros de la región modificada en la superficie iluminada con láser y la superficie del lado opuesto eran diferentes, el diámetro se calculó usando los valores promedio medidos al 20 % y al 80 % de la superficie iluminada con láser de la longitud total del cable. región modificada en forma, como lo indican las líneas discontinuas en la Fig. 4a. El diámetro de la región modificada disminuye con un aumento de Vf. La iluminación láser fabricó constantemente la región modificada punteada, como se muestra en la Fig. 4e. El intervalo entre las regiones modificadas punteadas es de aproximadamente 19,67 μm, correspondiente al valor de Vf = 19,36 μm/pulso.

Micrografías de regiones modificadas típicas en forma de alambre fabricadas por diferentes Vf: (a) 0,16 μm/pulso, (b) 4,84 μm/pulso y (c) 19,36 μm/pulso. (d) y (e) son vistas ampliadas de (b) y (c), respectivamente.

La figura 5 muestra la influencia de Vf en el diámetro d, la conductividad eléctrica σ y la resistencia R de la región modificada con forma de alambre. Las formas de las leyendas indican el parámetro constante, la tasa de repetición y la velocidad de exploración cuando se varió Vf. Discutir el efecto de los parámetros del láser en la resistencia es un desafío porque la resistencia depende del diámetro. Por lo tanto, la conductividad eléctrica se calculó usando el diámetro y la resistencia, y la relación entre la conductividad y el diámetro se empleó para la siguiente discusión. El gráfico se puede clasificar en tres áreas (áreas 1 a 3, que se muestran en la parte superior de la figura 5), ​​según la relación entre el diámetro y la conductividad de las regiones modificadas.

Relación entre Vf y el diámetro/conductividad/resistencia de las regiones modificadas en forma de alambre.

El diámetro era constante en un valor máximo de aproximadamente 15 μm en el Área 1. El diámetro correspondía al diámetro máximo de la región modificada corta fabricada bajo la misma energía láser (en el caso de que no se escaneara el foco). El diámetro disminuyó monótonamente al aumentar Vf en el Área 2 y permaneció constante en el valor mínimo de 6 μm en el Área 3. Este resultado muestra que la distribución de la fluencia del láser determina la forma de la región modificada en forma de alambre de la misma manera que la de la región modificada corta.

La Figura 5 muestra que la conductividad eléctrica aumenta con el valor de Vf en las Áreas 1 y 2 y disminuye notablemente en el Área 3. La conductividad eléctrica de la región modificada en forma de alambre aumenta con Vf más largos, a pesar del diámetro casi constante en el Área 1. El las regiones modificadas comprenden los enlaces sp2 y sp3 (aC). La iluminación de fluencia láser más alta convierte más enlaces sp2 de diamantes con enlaces sp3.

Kononenko et al. calculó la longitud de crecimiento de la región modificada por pulso de láser (Vg) observando la modificación de cada pulso de láser in situ. El estudio indicó que Vg aumenta con la fluencia del láser14, es decir, Vg depende de la posición y tiene un valor máximo en el foco del láser, y el mínimo en la línea roja se muestra en la Fig. 1b cuando la energía era de 2 µJ. En este estudio, el valor de Vf se utilizó como parámetro experimental para la región modificada en forma de alambre. La región fabricada estaba conectada y era casi uniforme; por lo tanto, los valores de Vf y Vg estaban en equilibrio en las áreas 1 y 2. El punto de fabricación se acercó más al foco del láser al aumentar Vf, donde aumentó el valor de Vg. La Figura 6 presenta un esquema del crecimiento de la región modificada en forma de alambre en cada área. Las formas de las regiones modificadas dependían de la distribución de fluencia del umbral de fabricación, como se muestra en la Fig. 1f. La figura 6 ilustra la relación entre la distribución de la fluencia del láser y las regiones modificadas. La flecha discontinua indica el diámetro máximo en el que la fluencia fue mayor que el umbral de fabricación. Como Konnonenko informó que el valor de Vg depende del punto fabricado en el rayo láser, Vg debería ser el valor máximo en el eje de la luz láser, Vg máx. Además, debe ser el valor mínimo en el borde del láser, Vg min, como lo indica el cuadrado azul en la Fig. 6a.

Ilustraciones esquemáticas del proceso de fabricación de una región modificada en forma de alambre fabricada en cada área que se muestra en la Fig. 5.

Las Figuras 6a,b ilustran el proceso de modificación en el Área 1 y el límite entre las Áreas 1 y 2, respectivamente. Cuando Vf era pequeño, el foco del láser estaba ubicado dentro de la región modificada fabricada por el pulso anterior. La luz láser fue absorbida por la punta de la región modificada, es decir, la posición de desenfoque, porque las regiones modificadas son negras y absorben la luz de manera eficiente. En el caso de la Fig. 6a, la fabricación también ocurre en Fdmax constantemente debido al mínimo de Vg > Vf. En la Fig. 6b, el mínimo de Vg = Vf y la modificación también ocurren en Fdmax. Aquí, Vga y Vgb se definen como Vg en la Fig. 6a,b, respectivamente. La relación entre estos valores es Vgb > Vga; por lo tanto, la región modificada en la Fig. 6b se fabricó más cerca del foco del láser, es decir, una fluencia de láser más alta que la de la Fig. 6a. La conductividad eléctrica en la Fig. 6b es mayor que la de la Fig. 6a debido a la mayor fluencia del láser. En conclusión, el diámetro de las regiones modificadas en forma de alambre es constante en el valor máximo, independientemente del valor de Vf. Por el contrario, la conductividad eléctrica aumentó con la distancia de movimiento del foco por pulso de Vf porque la región modificada con un Vf más grande se fabricó bajo una fluencia de láser más alta.

La región modificada no se fabricó a Fdmax en el área 2, como se muestra en la Fig. 6c, debido a las siguientes condiciones: Vg max > Vf > Vg min. El punto fabricado estaba más cerca del foco del láser, donde el valor de Vg aumentaba con Vf. El diámetro de la región modificada en forma de alambre disminuyó dependiendo de la distribución de fluencia. La conductividad eléctrica de la región modificada en forma de alambre aumenta con un Vf más grande porque la región modificada se fabricó utilizando una alta fluencia láser, como se muestra en la Fig. 6a,b.

El proceso de modificación en esta área se ilustra en la Fig. 6d bajo la condición de Vf > Vg máx. El foco del láser no se superpuso con la modificación formada por el pulso anterior y la región modificada no absorbió el pulso. La región modificada punteada se fabricó de forma intermitente, como se muestra en la Fig. 4e. El diámetro de la región modificada punteada se volvió constante en un valor mínimo, independientemente del valor de Vf, porque depende de la forma de la distribución de fluencia del umbral de fabricación en el foco del láser. La conductividad disminuyó significativamente porque la modificación no estaba conectada.

Se planea un estudio detallado sobre por qué las regiones modificadas en forma de alambre tienen diferentes conductividades para trabajos futuros.

Se estudiaron regiones modificadas internamente fabricadas mediante iluminación láser de picosegundos enfocada dentro de diamantes monocristalinos. Se investigó la relación entre el diámetro/conductividad eléctrica de las regiones modificadas y la distribución de la fluencia del láser. Vf se utilizó para trazar la conductividad. Como resultado, la conductividad aumenta con Vf, lo que sugiere que una mayor fluencia del láser (mayor valor de Vf) da como resultado más enlaces sp2 a partir de diamantes con enlaces sp3. Los resultados detallados son los siguientes:

El diámetro y la longitud de las regiones modificadas cortas fabricadas con el láser ps sin escanear se compararon con el cálculo de distribución de fluencia del láser.

El efecto de la acumulación de calor se investigó fabricando regiones modificadas en forma de alambre con un Vf constante al cambiar la tasa de repetición del láser y la velocidad de exploración. La tasa de repetición no afectó la forma y la conductividad de la región modificada en forma de alambre a tasas de repetición de 10 a 400 kHz.

Se estudiaron la forma y la conductividad de las regiones modificadas en forma de alambre con varios valores de Vf. La conductividad eléctrica de la región modificada con forma de alambre aumentó con Vf independientemente del diámetro constante de la región modificada con forma de alambre bajo Vf = 0,16 μm/pulso. El diámetro disminuye a medida que aumenta el valor de Vf. Cuando Vf era mayor que 4,84 μm/pulso, el diámetro de la región modificada en forma de alambre se volvió constante en un valor mínimo debido a la región modificada por puntos fabricada de manera intermitente, donde la conductividad eléctrica también disminuyó significativamente.

La muestra de diamante se modificó internamente utilizando un láser ps con una longitud de onda de 1064 nm, un ancho de pulso de 11,3 ps, una potencia máxima de 25 μJ, una tasa de repetición de 10–400 kHz y una forma espacial de tipo gaussiano con M2 < 1,520. El rayo láser se enfocó utilizando una lente objetivo (M-PLAN NIR 20×; Mitutoyo, Kanagawa, Japón) con NA de 0,4. La figura 7 muestra un esquema del procesamiento interno del diamante. Una muestra de diamante de alta presión y alta temperatura (SUMICRYSTAL UP282512, 3 mm × 3 mm × 1 mm, que consta de (100) planos; Sumitomo Electric Industries, Ltd., Osaka, Japón) se fijó con cinta de doble cara en un escenario de cinco ejes. Todas las superficies de las muestras fueron pulidas a espejo. El escenario escaneó un punto láser enfocado dentro del diamante. El valor de Vf que se muestra en la Fig. 7 se definió como la distancia de movimiento del punto de láser enfocado por pulso de láser dentro del diamante; la velocidad de exploración de la platina (μm/s) se dividió por la tasa de repetición del láser (Hz) y se multiplicó por 2,42 para tener en cuenta el índice de refracción del diamante.

Ilustración esquemática del aparato experimental.

Este estudio llevó a cabo dos tipos de experimentos: irradiación con y sin escaneo de foco láser. En el experimento sin escaneo, el foco del láser fue de 700 μm en la superficie frontal de la muestra. La muestra se iluminó con un láser hasta que se detuvo el crecimiento de la región modificada. La frecuencia de repetición del láser se fijó en 100 kHz y la energía del pulso del láser se cambió a 0,5–2,0 μJ/pulso. La longitud y el diámetro de estas regiones modificadas se compararon con la sección transversal a lo largo del eje óptico de la distribución de fluencia láser calculada.

En el experimento de escaneo, el foco se escaneó a lo largo del eje del rayo láser desde la superficie posterior hasta la superficie frontal de la muestra para fabricar una región modificada en forma de alambre. La energía del pulso láser se fijó en 2,0 μJ. El valor de Vf se estableció cambiando la velocidad de exploración focal y la tasa de repetición del láser. La Figura 8 muestra el método utilizado para medir la resistencia de la región modificada con forma de alambre. La superficie frontal cerca de la región modificada se grafitizó con pulsos de láser de nanosegundos porque era difícil ajustar la ubicación de la punta de la sonda para hacer contacto con un área expuesta de decenas de micrómetros. La región modificada se conectó al área ablacionada y se usó para medir la conductividad eléctrica del área ablacionada. La resistividad del área ablacionada fue ~ 200 Ω. El valor era lo suficientemente pequeño como para ignorarlo en comparación con la región modificada, que era del orden de miles de ohmios. La superficie posterior se conectó a una placa de cobre utilizando pasta Ag (Dotite, XA-436, Fujikura Kasei Co., Ltd., Tochigi, Japón) y se sinterizó mediante calentamiento atmosférico a 150 °C durante 30 min. La conductividad eléctrica entre el área ablacionada y la placa de cobre se midió usando un multímetro.

Ilustración esquemática de la medición de conductividad de una muestra.

Todos los datos relevantes están disponibles previa solicitud a HH

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Los autores agradecen el apoyo de New Energy and Industrial Technology Development Organization (NEDO) No. JPNP14029, Japan Society for the Promotion of Science (JSPS) KAKENHI Nos. JP17K18820, 18H03749, JP16H06507, JP18H03884, JP22K18981 y JP22H05138, the Agencia de Ciencia y Tecnología de Japón (JST), programa CREST No. JPMJCR1903, programa A-STEP No. JPMJTM20LE y programa SPRING No. JPMJSP2109, y la Fundación de Ingeniería de Máquinas Herramienta. También agradecemos a Editage (www. editage.jp) por la edición en inglés.

Departamento de Ingeniería Mecánica, Chiba, Japón

Daijiro Tokunaga, Masataka Sato, Sho Itoh, Hirofumi Hidai y Souta Matsusaka

Centro de Investigación de Quiralidad Molecular, Universidad de Chiba, Chiba, Japón

Hirofumi Hidai y Takashige Omatsu

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DT y MS llevaron a cabo el experimento. DT escribió el manuscrito con el apoyo de SI, HH y SM, DT y MS realizaron los cálculos analíticos. DT y MS construyen el aparato experimental apoyado por TO Todos los autores contribuyeron a la versión final del manuscrito. HH supervisó el proyecto.

Correspondencia a Hirofumi Hidai.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Reimpresiones y permisos

Tokunaga, D., Sato, M., Itoh, S. et al. Distancia de movimiento del foco por dependencia de pulso de la conductividad eléctrica y el diámetro de la modificación interna del diamante inducida por láser de picosegundos. Informe científico 12, 17371 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-21432-9

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Recibido: 17 mayo 2022

Aceptado: 27 de septiembre de 2022

Publicado: 31 de octubre de 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-21432-9

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